PENETAPAN KADAR ACETOSAL SECARA ALKALIMETRI

PENETAPAN KADAR ACETOSAL SECARA ALKALIMETRI

  I.            TUJUAN

Untuk menentukan kadar asetosal dalam serbuk secara alkalimetri.

II.            METODE

Alkalimetri.

III.          REAKSI KIMIA

A.    Standarisasi

Na₂B₄O₇.10H₂O + HCl → 4H₃BO₃ + 2NaCl + 3H₂O

Na₂B₄O₇.10H₂O + 2 NaOH → 4 Na₂BO₄ + 11 H₂O

B.     PK Sampel

COOH

                                                                        COONa +CH₃COONa + H₂O

 

IV.          DASAR TEORI

Asetosal                                   C₆H₈O_4,BM = 180,16

                                                     Asam asetat salisilat

·     Pemerian : Hablur putih , umumnya seperti jarum dan tidak bau

·     Fungsi : analgesik ,antipiretik

·     Syarat ; kadar asetosal tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket.

V.            PRINSIP

Penetralan (asam basa)

 VI.            REAKSI KULITATIF

A. Organoleptis

·         Warna : putih

·         Bau : tidak berbau

·         Bentuk : tablet

·         Rasa : agak asam

B.  Identifikasi

·         Zat + FeCl₃ →dipnaskan violet + HCl 2 N →violet hilang

·         Zat + HCl → ↓putih

·         Zat + methanol + H₂SO₄ → ↓putih

VII.          ALAT DAN BAHAN

-          ALAT

·         Buret ·         Beaker glass ·         Labu takar ·         Erlenmayer ·          Corong kaca

·         Pipet tetes  ·         Bouble plate

-          BAHAN

·         Sampel asetosal (10 tablet) ·         Na2B4O7 0,1 N ·         HCl 0,1 N

·         NaOH 0,1 N ·         Ind PP,Fenol Red, MR ·         aquadest bebas CO2

VIII.            PROSEDUR

A. Standarisasi baku 2^o ( HCl) dengan baku 1^o (Na₂B₄O₇)

1.      Pipet 10,0 ml Na₂B₄O₇ dimasukkan dalam erlenmayer

2.      Ditambah 2-3 tetes indicator MR/MO

3.      Dititrasi dengan HCl dari warna kuning sampai merah

4.      Catat volume HCl , triplo

5.      Standarisasi NaOH  dengan H₂C₂O₄

6.      Pipet 10 ml H₂C₂O₄  , dimasukkan dalam erlenmayer

7.      Ditambah 2-3 tetes indicator pp

8.      Dititrasi dengan NaOH dari tidak berwarna menjadi merah muda konstan

9.      Catat volume NaOH , triplo

B.  Titrasi blangko

1.      Isi buret 50 ml NaOH 0,1 N dan masukan 30 ml kedalam erlenmayer

2.      Ditutup dengan corong kaca yang telah disumbat kapas

3.      Dididihkan diatas kompor listrik setelah mendidih hitung 15 menit angkat

4.      Bilas dengan aquadest bebas CO₂ melalui corong kaca dan dinginkan dinding erlenmayer

5.      Ditambah indicator fenol red 2-3 tetes

6.      Dititrasi dengan HCl 0,1 N dari warna merah menjadi kuning pucat

7.      catat volume HCl , Triplo

C. Penetapan Kadar sampel

1.      Timbang seksama ± 100 mg sampel , msukan dalam erlenmayer

2.      Ditambah 30 ml NaOH melalui buret

3.      Ditutup dengan corong kaca yang telah disumbat kapas

4.      Dididihkan diatas kompor listrik setelah mendidih hitung 15 menit angkat

5.      Bilas dengan aquadest bebas CO₂ melalui corong kaca dan dinginkan dinding erlenmayer

6.      Ditambah indicator fenol red 2-3 tetes

7.      Dititrasi dengan HCl 0,1 N dari warna merah menjadi kuning pucat

8.      catat volume HCl , Triplo

Kesetaraan : 1 ml NaOH 0,5 N  ̴ 45,04 mg/asetosal

D. Penetapan kadar saampel dengen Blanko

          Kadar :

IX.            PEMBUATAN REAGENT

A. Pembuatan baku H₂C₂O₄ . 2H₂O 0,1 N 50 ml

Gram =

Penimbangan :

KT + zat : 0,6133 gram

KT + sisa : 0,2707 gram

Zat        :  0,3429 gram

Koreksi Kadar :

Cara ; timbang seksama ± 0,3152 gram asam oksalat masukkan dalam labu ukur 50 ml ,ditambah aquadest ad tanda ,kocok homogeny

B. Pembuatan Na₂B₄O₇ 0,1 N 50 ml

Gram =

Penimbangan :

              KT + zat : 1,2637 gram

            KT + sisa : 0,2965 gram

            Zat        :  0,9672 gram

Koreksi Kadar :

Cara ; timbang seksama ± 0,3152 gram Na₂B₄O₇ masukkan dalam labu ukur 50 ml ,ditambah aquadest ad tanda ,kocok homogeny

C. Pembuatan HCl 0,1 N 1000 ml

(VN) ₁ = (VN)₂

11,3 . V₁ = 0,1 . 1000

V₁        = 8,849 ml

Cara : pipet HCl ± 8,894 ml masukkan dalam beaker glass,ditambah dengan aquadest ad 1000 ml aduk ad homogeny

D. Pembuatan NaOH 0,1 N  1000ml

Gram =

Penimbangan :

KT + zat : 18,7838 gram

KT + sisa : 14,5947 gram

Zat        :  4,1891 gram

Cara ; timbang seksama ± 4 gram NaOH masukkan dalam beaker glass,ditambah aquadest ad 1000 ml ,kocok homogeny

X.            DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

A. Keseragaman bobot

Bobot 10 tablet : 1,7806 gram

            ẋ =

`                     Data penimbangan tablet

NO.	ZAT	NO.	ZAT
1.	0,185	6.	0,1825
2.	0,217	7.	0,1898
3.	0,1872	8.	0,1785
4.	0,1546	9.	0,174
5.	0,1873	10.	0,172

                                    Jumlah = 1,8279 gram

ẋ =

B. Penimbangan Sampel

Sampel	KT+ zat	KT + sisa	Zat
I	0,3970 gram	0,2878 gram	0,1092 gram → 109,2 mg
II	0,3943gram	0,2925 gram	0,1018 gram → 101,8mg

C. Standarisasi H₂C₂O₄  dengan NaOH

Titrasi	Vol. H2C2O4 ( ml )	Vol. NaOH ( ml)
I	10,0	10,3
II	10,0	10,3
III	10,0	10,4

                      Volume rata – rata =

                        (VN) H₂C₂O₄ = (VN) NaOH

                      10 . 0,1007  = 10,3 . N NaOH

                      N NaOH = 0,1055 N

D. Standarisasi baku 2^o ( HCl) dengan baku 1^o (Na₂B₄O₇)

Titrasi	Vol Na2B4O7 (ml)	Vol. HCl ( ml)
I	10,0	13,5
II	10,0	14
III	10,0	13,9

 Volume rata rata =

Kadar baku HCl

(VN ) borax = (VN ) HCl

10    . 0,1014 = 13,8 . N HCl

N HCl   = 0,0734 N

E.  Titrasi blanko

Titrasi	Vol. HCl (ml)
I	39

F.  Penetapan kadar sampel

Titrasi	Sampel (mg)	Vol . HCl (ml)
I	109,2	31,5
II	101,8	30,0

G. Penetapan Kadar sampel dengan blanko

                      Kadar :

·     Kadar Sp I =

            =

·     Kadar Sp II =

               =

·     Kadar rata - rata =

=

XI.            PEMBAHASAN

                Syarat kadar asetosal ± 80 mg/tab dari kadar yang tertera pada etiket ,kadar yang diperoleh tidak memenuhi syarat FI . Kadar sampel tidak memenuhi syarat dikarenakan penimbangan sampel tidak tepat , tidak sesuai yang tertera pada penetapan kadar asetosak di FI dan pengamatan pada saat titik akhir titrasi tidak teliti.

XII.            KESIMPULAN

                Dari hasil praktikum diperoleh kadar asetosal adalah 136,444 mg/tab ,jadi kadar yang didapat tidak memenuhi syarat seperti yang tertera pada etiket (±80 mg/tab ).