UJI KESERAGAMAN BOBOT TABLET SULFADIZIN

UJI KESERAGAMAN BOBOT TABLET SULFADIZIN

       I.            TUJUAN

Menentukan kadar sulfadiazine dalam tablet dengan metode nitrimetri.

    II.            PRINSIP

Reaksi diazotasi adalah reaksi antara amino aromtik dengan asam amino membentuk garam diazonium.     

 III.            DASAR TEORI

Nitrimetri adalah suatu metode penetapan suatu zat menggunakan Na NO₂ sebagai titran.

1.      Indicator eksternal

2.      Indicator internal = tropeolin oo dan metylen blue

3.      Dead stop n point

 IV.            REAKSI KIMIA

-          Organoleptis

Bentuk      : serbuk tablet

Warna        : putih

Bau            : asam

Rasa          : agak pahit

-          Identifikasi

·         Sulfadiazin + FeCl₃kuning

·         Sulfadiazin + HCl + CuSO₄    putih kuning kehijauan

·         Sulfadiazin + HCl + mayer     putih

·         Sulfadiazin + NaOH + CuSO₄            larutan putih biru kehijauan

·         Sulfadiazin + lar. Aceton + H₂Oreaksi Kristal

    V.            ALAT DAN BAHAN

-          ALAT

·         Erlenmeyer ·         Buret ·         Beaker glass ·         Batang pengaduk ·         Corong kaca

·         Klem  + statif ·         Pipet tetes ·         Pipet volume ·         Gelas ukur

-          BAHAN

·         NaNO2 ·         Sulfanilamid ·         Sulfadiazin

·         KBr ·         Treopilin oo

 VI.            PROSEDUR

A.    Standarisasi NaNO₂ dengan Sulfanilamid

1.      Timbang SD 50mg masukkan Erlenmeyer

2.      Tambahkan 15,0 ml aquadest bebas CO₂

3.      Tambahkan 4,0 ml HCl 25 %

4.      Tambahkan 1 gr KBr

5.      Dinginkan sampai 15

6.      Tambahkan 5 tetes treoplin oo dan 2 tetes metilen blue

7.      Titrasi dengan NaNO₂ dari warna merah anggur menjadi biru kehijauan

8.      Catat volume titrasi NaNO₂

9.      Titrasi triplo

B.     Penetapan Kadar Sampel

1.      Timbang SD 100 mg masukkan Erlenmeyer

2.      Tambahkan 15,0 ml aquadest bebas CO₂

3.      Tambahkan 4,0 ml HCl 25 %

4.      Tambahkan 1 gr KBr

5.      Dinginkan sampai 15

6.      Tambahkan 5 tetes treoplin oo dan 2 tetes metilen blue

7.      Titrasi dengan NaNO₂ dari warna merah anggur menjadi biru kehijauan

8.      Catat volume titrasi NaNO₂dan Titrasi triplo

VII.            PEMBUATAN REAGEN

A.    Pembuatan Baku 2NaNO₂0,05 N 700 ml

Penimbangan =

Koreksi Kadar =

B.     Pembuatan Baku 1 Sulfanilamid

Penimbangan

1.     

2.     

3.     

C.    Penimbangan Sampel Sulfanilamid

1.     

2.     

3.     

D.    Penimbangan 10 tablet sampel

NO.	BERAT ZAT	NO.	BERAT ZAT
1.	555mg	6.	557mg
2.	563mg	7.	563mg
3.	564mg	8.	561mg
4.	560mg	9.	516mg
5.	560mg	10.	557mg

Bobot rata – rata tablet	Penyimpangan terhadap berat rata – rata
	A	B
	15 %	30 %
	10 %	20 %
	7,5 %	15 %
	5 %	10 %

-          Penyimpangan terhadap kolom A 

-          Penyimpangan terhadap kolom B 

-          Range :

Dari penimbangan 10 tablet, tidak satu tabletpun yang bobot rata – ratanya menyimpang dari bobot rata – rata yang ditetapkan pada kolom A dan kolom B. jadi tablet tersebut memenuhi syarat.

VIII.            DATA PENGAMATAN

A.    Standarisasi Baku 1 Sulfanilamid dengan Baku 2 NaNO₂

Titrasi	Volume	Berat zat (mg)	N
I	0,00 – 6,60 ml	50,5 mg	0,0441 N
II	0,00 – 6,50 ml	50,8 mg	0,0451 N
III	0,00 – 8,70 ml	52,7 mg	0,0349 N

Perhitungan Kadar Sulfanilamid

-         

-         

-         

-         

-         

-         

Data Statik

1.      0,0441

     0,001

2.      0,0451                         0,0092

     0,0102

3.      0,0349

Kadar yang dicurigai adalah 0,0441

X	X	d	D
0,0441		0,0005
	0,0446		0,0005
0,0451		0,0005

            Syarat

                       

                       

            Jadi kadar yang dicurigai diterima karena

            Data kadar yang diterima 

B.     Penetapan Kadar Sampel

Titrasi	Volume	Berat zat (mg)
I	0,00 – 8,00 ml	93,3 mg
II	0,00 – 11,0 ml	97,6 mg
III	0,00 – 10,5 ml	115,0 mg

                       

Kesetaraan 1 ml NaNO₂ 0,1 N ~ 25,027 mg

                                   

                                    Data Statik

1.     

2.     

3.     

Kadar yang dicurigai adalah

X	X	d	D
		83,408
	613,954		83,4075
		83,407

            Syarat 

                       

                       

            Jadi kadar yang dicurigai diterima karena

            Data kadar yang diterima 

                        Keseragaman Bobot

-         

-         

No.	Bobot tablet	Kadar (mg/tb)	% etiket	X2
1.	555mg	559,2826 mg/tb	111,85 %	12510,4225
2.	563mg	567,3443 mg/tb	113,46 %	12873/1716
3.	564mg	568,3520 mg/tb	113,67 %	12920,8689
4.	560mg	564,3212 mg/tb	112,86 %	12737,3796
5.	560mg	564,3212 mg/tb	112,86 %	12737,3796
6.	557mg	561,2980 mg/tb	112,25 %	12600,0625
7.	563mg	567,3443 mg/tb	113,46 %	12873,1716
8.	561mg	565,3289 mg/tb	113,06 %	12782,5636
9.	516mg	519,9816 mg/tb	103,99 %	10813,9201
10.	557mg	561,2980 mg/tb	112,25 %	12600,0625
Jumlah			1119,71 %	125449,0025

Syarat kadar = 95,0 % - 105,0 %

Rata – rata syarat kadar = 100 %

Semua kadar dalam 85,0 % - 115,0 % / semua tablet

Kadar tablet antara 85,0 % - 115,0 %

Simpangan baku relative

 IX.            PEMBAHASAN

Dari praktikum di dapatkan kadar pada sampel sulfadiazine . Kadar rata – rata sulfadiazine500 mg/tb dan keseragaman bobot tablet antara 85,0 % - 115,0 %.

    X.            KESIMPULAN

Berdasarkan data percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa kadar sulfadiazine dan keseragaman bobot memenuhi syarat karenaKadar semua tablet antara 85,0 % - 115,0 %.