PENETAPAN KADAR ANTALGIN DALAM SERBUK

PENETAPAN KADAR ANTALGIN DALAM SERBUK

       I.            TUJUAN

Menentukan kadar Antalgin Dalam serbuk secara iodimetri.

    II.            METODE

Iodometri.

 III.            REAKSI KUALITATIF

a.       Organoleptis :

·         Bentuk : kaplet

·          Warna : putih

·          Bau : tidak berbau

·         Rasa : pahit

b.      Identifikasi

·         Zat + FeCl₃ → biru tua – coklat – orange

·         Zat + HCl + NaNO₂ → biru kehijauan

·         Zat + AgNO₃ → ↓ungu keabu- abuan

·         Zat + KMnO₄ →↓ coklat muda kehitaman

 IV.            DASAR TEORI

C₆H₅

  |                                              + H₂O   BM = 2351,37

 

Natrium 2,3 _ dimetil _ 1 _ fenil _ 5 _ pirazolon _4_ metal aminometan . Metamphiron / Antalgin mengandung lebih dari 99.0 % dan tidak lebih dari 101,0% C₁₃H₁₆N₃ jika dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan .

a.       Pemerian           : Serbuk hablur putih kekuning kuningan

b.      Fungsi               : Analgesik dan antipiretik

c.       Penyimpanan    : Dalam wadah tertutup, simpan ditempat sejuk dan kering terlindung dari cahaya

d.      Kontra indikasi :

·         pasien yang alergi timbul gatal – gatal

·         payah jantung

·         Deviasi glukosa, dan fosfat dehidrogenase atau diabetes

·         Pada pasien granula stoporid / pembentukan darah

e.       Peringatan        : jangan digunakan jika ada obat yang ringan

    V.            PRINSIP

Reaksi Reduksi Oksidasi (Redoks) :

a.Pembentukan KIO₃ dengan Na₂S₂O₃

2KIO₃ + KI →I₂

b. Pembentukan I₂ dengan Na₂S₂O₃

I₂ + Na₂S₂O₃  → 2 NaI + Na₂S₄O₆

c. Penetapan antalgin secara iodimetri

I₂ + H₂O → 2HI + O

NaIO₃ – CH₂ – N   CH₃ + H₂O  →    NH            CH₃ + CH₂O +NaHSO₃

                                                                                   

 

N-C₆H₅                          C₆H₅- NaHSO₃-O

 VI.            ALAT DAN BAHAN

-          ALAT

·         Bola hisap ·         Erlenmayer ·         Tabung reaksi ·         Pipet tetes ·         Double plate

·         Statif klem ·         Gelas ukur ·         Beaker glass ·         Buret

-          BAHAN

·         KIO3 0,05 N ·         Na2S2O3 0,05 N ·         I2 0,05 N ·         KI 10%

·         H2SO4 2 N ·         Amylum 1% ·         Aqudest bebas CO2

VII.            PROSEDUR

A.    Standarisasi Na₂S₂O₃ dengan KIO₃

1.      Pipet 10,0 ml KIO₃ masukkan dalam erlenmayer

2.      Ditambahkan 5 ml KI 10%

3.      Ditambah 5 ml H₂SO₄ 2N ,tutup dengan plastic

4.      Titrasi dengan Na₂S₂O₃ ad warna kuning muda

5.      Tambahkan  amylum 1% 1 ml ( timbul warna biru)

6.      Titrasi kembali ad warna biru hilang

7.      Catat volume Na₂S₂O₃, triplo

B.     Standarisasi I₂ dengan Na₂S₂O₃  0,05 N

1.      Pipet 10 ml I₂ dimasukkan dalam erlenmayer( tutup dengan platik hitam)

2.      Titrasi dengan Na₂S₂O₃ ad warna kuning muda

3.      Tambahkan amylum 1% 1ml ( timbul warna biru )

4.      Titrasi kembali ad warna biru hilang

5.      Catat volume Na₂S₂O₃ , triplo

C.     Penetapan kadar sampel

1.      Timbang 100 mg serbuk antalgin, dimasukkan dalam beakerglass

2.      Ditambahkan 5 ml aquadest bebas CO₂ , saring dalam erlenmayer sampai bebas antalgin ;( cara : tetesan terakhir pada corong kaca + FeCl₃ ad warna kuning pada double plate ).Penambahan aquadest 5 ml secara konstan.

3.      Ditambah dengan 5 ml H₂SO₄ 2N dan amylum 1% 2ml

4.      Titrasi dengan I₂ ad biru mantap

5.      Catat volume I₂ dan hitung kadar antalgin

Rumus :

Dimana : 1 ml I₂ 0,1 N  ̴ 16,67 mg antalgin

VIII.            PEMBUATAN REAGENT

A.    Pembuatan H₂SO₄ 2N 150 ml

(VN)₁ = ( VN) ₂

V₁ . 36 = 150 . 2

V₁        = 8,33 ml

Cara :- ukur ± 8,33 ml H₂SO₄ masukkan dalam beaker glass yang telah diberi sedikit aquadest,tambahkan aquadest ad 150 ml ,aduk ad homogeny

B.     Pembuatan Amylum 1% 50 ml

Gram =

Cara ; timbang amylum ± 0,5 gram , masukan beaker glass ,tambahkan aquadest ad 100 ml ,panaskan sambil diaduk- aduk ad mendidih

C.     Pembuatan baku KIO₃ 0,05 N 50 ml

Gram =  = 0,0892 gram → 89,2 mg

Penimbang :

KT + zat :0,3070 gram

KT + sisa :0,2260 gram

Zat : 0,0810 gram

Koreksi kadar :

Cara : timbang seksama 89,2 mg masukkan labu ukur 50 ml, tambahkan aquadest bebas CO₂ ad tanda kocok hingga homogeny

D.    Pembuatan baku I₂ 0,05 N 1000 ml

Gram =

Penimbangan :

KT + Zat  : 17,8303 gram

KT + sisa  : 14,6278 gram

        Zat    : 3,2025 gram

Cara : timbang seksama 3,2025 gram I₂ masukkan beaker glass , tambahkan aquadest bebas CO₂ ad 100 ml aduk ad homogeny

 IX.            DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

A.    Penimbangan sampel 100 mg

Sampel	KT + Zat	KT + sisa	Zat
1	0,2582 gram	0,1548 gram	0,1034 gram → 103,4 mg
2	0,2582 gram	0,1588 gram	0,0994 gram → 99,4 mg
3	0,2522 gram	0,1535 gram	0,0987 gram →98,7 mg

B.     Standarisasi Na₂S₂O₃ dengan KIO₃

Titrasi	Vol. KIO3 (ml)	Vol. Na2S2O3 (ml)
I	10,0	9,0
II	10,0	9,30
III	10,0	9,30

                                    Volume rata – rata =

                                                Kadar Na₂S₂O₃

                                    (VN) KIO₃ = (VN) Na₂S₂O₃

10     0.045 = 9,20 x N₂

                                    N₂                 = 0,04891 N

C.     Standarisasi I₂ dengan Na₂S₂O₃

Titrasi	Vol. I2(ml)	Vol. Na2S2O3 (ml)
I	10,0	4,40
II	10,0	4,10
III	10,0	5,50

Volume rata – rata =

Kadar I₂

(VN) I₂ = (VN) Na₂S₂O₃

10 x N₁ = 4,25 x 0,04891

N₁        = 0,0207 N

D.    Penetapan kadar  sampel

Titrasi	Antalgin (mg)	Vol.I2 (ml)
I	104,7	7,3
II	103,7	5,3
III	94,2	4,5

Kesetaraan 1 ml I₂ 0,1 N  ̴ 16,67 mg antalgin

Kadar :

Kadar I =

Kadar II =

Kadar III =

Kadar rata – rata =

                            =

    X.            PEMBAHASAN

Dalam praktikum ini kadar antalgin sangat kecil tidak sesuai dengan BPFI yaitu hanya berkisar 20% yang seharusnya 90% - 101% .Ini dikarenakan bahan antalgin atau sampel telah rusak sehingga kadarnya berkurang .

Kendala dalam praktikum ini adalah penggunaan buret coklat untuk baku standar 2^o .Karena I₂ mudah teroksidasi dan rusak apabila terkena cahaya.

 XI.            KESIMPULAN

Kadar yang didapat pada praktikum ini berturut – turut 23,24% ; 17,03% ; dan 15,92% , dan kadar rata –rata sampel adalah 18,73 % , sangat jauh dari standart BPFI,berarti tidak memenuhi syarat kadar dalam FI.